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微量水分测定仪的使用方法

点击次数:813次 发布时间:2017-04-10

微量水分测定仪设置完成——使用方法

一、滴定池的清洗,干燥和装配

1、(新配滴定池除外)使用过的滴定池应把所有的磨口打开,放在大约恒温80℃的干燥箱内烘干约1小时左右,取出自然冷却后再用。或者用丙酮或无水乙醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干。

2、将约120毫升左右的试剂用漏斗注入阳极室,再装上电解电极,通过干燥管插口注入约5毫升试剂,阴、阳极室的液面高度要基本一致。

3、把硅胶装入干燥管内,注意不要将粉装入,然后将进样口装好(装配图2)。把搅拌子小心放入池瓶,然后装上测量电极,装上干燥管。当使用环境湿度大或试样要求精度高时,应在各磨口处薄薄的涂上一层真空脂或凡士林,然后轻轻转动一下使其较好的密封。

3、把滴定池放到磁力搅拌器的凹槽内,先把测量电极插入测量插座,然后把电解电极插入电解插座(左边插电解电极,右边插测量电极电极)。

4、试剂的初始平衡(新试剂为黑褐色,)用100微升进样器抽取100微升纯净水,从进样口慢慢的注入,边注入边观察试剂颜色的变化,试剂由黑褐色变成淡黄色时同时,测量电位和电解电流有数字显示时,仪器开始计数。此时应立即停止进水。初始平衡大约20分钟即可达到终点。

5、空白电流的清除

滴定池注入试剂难免要进入空气,仪器初始平衡后也难免产生空白电流,可用下述方法能缩短平衡时间。当滴定速度下降或到平衡点时,关闭搅拌。把滴定池拿起来,摇晃电解池瓶,使试剂充分吸收池瓶内空气中的水分,再把电解池放回搅拌器,以上过程重复几次即能缩短平衡时间。

6、微量水分测定仪的试剂使用时间过长,在1―2小时内还慢慢计数,测量电位仍有数字显示,达不到终点时,说明试剂已失效必须更换新试剂。

二、仪器的标定

当仪器初始平衡达到终点,而且比较稳定时,可用纯水进行标定。

1、用0.5微升进样器抽取0.1微升纯净水,为注样做好准备。

2、按启动键。

3、把纯净水通过进样塞注入到阳极室试剂中,注意针尖应插入到试剂中,并避免与滴定池内壁或电极接触,注入后仪器可自动开始电解。

4、蜂鸣器响仪器显示提示字符“终点”。其显示结果应为100±5ugH2O(不含进样误差),一般标定2-3次取平均数,计算结果若在误差范围内就可以进行试样的测定。

抽取一定数量试样后,将试样通过旋塞注入阳极室,仪器开始计数。电解终点后锁定数值、报警。仪器状态栏显示终点,可进行下次试验。仪器将自动计算结果并显示。若选择打印,可按选择的打印方式打印。

5微量水分测定仪按启动键后迅速将样品注入电解池,仪器开始自动计数,直到终点报警。

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